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卡尔费休水分测定原理与测定方法

发布日期:2019-01-29   浏览次数:577
 卡尔费休水分测定原理与测定方法
 
  
卡尔·费休是水分测定方法中较为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。 
 
  费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 
 
  上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是较适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 
 
  试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。 
 
  测定技术 费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。 
 
  配制步骤 取水吡啶133mL与碘42。33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。 当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。 
 
  溶液I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL水甲醉,括至碘全部溶解。 
 
  溶液II:取100mL水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g。 
 
  新配制的费体试剂很不稳定,随放置时间增加,浓度逐渐降低。在前二、三日内,淌定皮有显著下降,以后降低援慢,一周以后,滴定度每日约减少1%,之后则变化更趋缓慢。滴定度开